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尿素质量在线监测系统试运行成功
文章来源: 詹玥 发布时间: 2017-10-11

  9月20日至28日,由技术生物所研发的新一代光谱尿素质量在线监测系统在合作企业河南心连心化肥有限公司试运行成功,标志着尿素产品质量控制有望实现实时自动化和在线分析。此次试运行共7天时间,顺利通过尿素盲样分析和在线检测测试,结果表明,其对尿素含量、缩二脲和水分检测精度均达到国家质量标准。

  我国氮肥中尿素占60%以上比例,其产品质量对农业生产影响深远。尿素产品中缩二脲、水分和尿素含量是最重要的质量指标,国家为此制定了严格的尿素质量评价标准。该标准方法需从生产现场取样分析,消耗大量化学试剂和人力,且由于分析时间过长,对工业化大规模生产反馈作用有限。因此,发展一种快速在线的分析方法和监测装置对尿素质量评估和生产工艺优化具有积极意义。

  2014年,在河南省中科院科技成果转化项目支持下,科研人员利用近红外漫反射光谱(NIR)定量分析技术建立了尿素中尿素、缩二脲和水分含量模型,并在此基础上研发出生产线上在线检测尿素质量的装置。通过反复调试改进,克服工业现场震动大、化肥移动速度快对测量精度的影响。现场测试显示,该装置运行稳定、检测精准度高、重复性好,为实现尿素产品品质在线检测打下基础。

  针对一代NIR尿素质量检测装置中信号稳定性差、数据采集分析缺乏实时在线分析软件控制系统以及检测误差大于国家标准等问题,科研人员开展技术攻关。研发光谱定标和背景校正系统,有效消除了背景光谱和光源波动的影响。在光谱数据解析过程中开发了基于集成学习策略结合化学计量学的模型定标方法,有效提高了小样品量建模条件下的结果输出精确度和稳定性。联合英国曼彻斯特大学开发NIR实时在线分析软件,从大数据角度对近红外在线检测专用软件进行理论分析。提出基于大数据近红外在线分析NIRS数据分析与管理软件体系框架,实现了NIR在线分析功能,解决了近红外分析技术缺少专用在线分析软件的问题。通过进一步优化NIR检测系统设计提高光谱仪的信号输出稳定性,利用长光纤传输克服光谱仪在工业生产线长期运行受粉尘影响的问题等,提高系统可靠性。新一代NIR尿素质量检测装置自动化程度和准确性、稳定性大大提高,为了有效评估尿素质量在线监测系统的可靠性,分别进行了实验室和在线条件下的性能测试工作。对缩二脲含量测定的结果显示:采用近红外光谱法可以有效区分优等品和一等品,与分光光度法的分析结果偏差在国标方法的允许误差范围内。平行测试结果表明近红外光谱法的分析结果稳定,具有很好的重复性。此项工作在尿素生产过程质量检验和控制中具有较好的应用前景。

  河南心连心化肥有限公司十分重视尿素产品质量控制,NIR尿素质量在线快速检测装置研发成功为企业加强质量控制提供可靠保证。双方商定将进一步优化装置性能,提升其在尿素生产线的适应性,加快产品定型和标准制定,为企业应用推广奠定基础。

 

  调试软件

 

  生产线上测试

 

  装置平台

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