一种微孔羧基化硅胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1)称量 5- 15g不同大小比表面积的无机硅胶 mSiO ·nH O 与1-5mL含有不同化学基团的22硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷，溶于80-120mL的甲苯溶剂中，于100-120℃油浴条件下，搅拌回流10-20h； 2)待步骤1)反应结束后，将反应产物冷却、过滤，离心清洗，然后干燥； 3)称取2.5-5g氨三乙酸与3.5-5g 步骤 2)中得到的反应产物，溶于250-450mL吡啶溶剂中，于80-100℃油浴条件下，回流搅拌1-5h； 4)待步骤3)反应结束后，将反应产物冷却至室温，加入适量浓度为0.3-0.8mol/L 的碳酸氢钠溶液，浸泡、离心过滤，室温下干燥20-30h，即得微孔羧基化硅胶；该微孔羧基化硅胶为多孔结构，其比表面积为335-350m²/g，孔径尺寸为1.05-1.25nm；所述微孔羧基化硅胶用于水环境中重金属铅、铜、镉的吸附去除。